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黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准草案公示稿

http://www.100ppi.com  2020年11月27日 11:08  国家药典委员会
生意社11月27日讯

  我委拟制定黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。

  联系人:张雪,祁进

  电话:010-67079632,010-67079633

  电子邮箱:zhangxue@chp.org.cn

  通信地址:北京市东城区法华南里11号楼国家药典委员会办公室

  邮编:100061

  国家药典委员会

  2020年11月26日

  附件:

  黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒Huangqi Peifangkeli

  【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge.)Hsiao干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

  【制法】取黄芪饮片2500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率范围为22%~40%),加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。

  【性状】本品为灰黄色至棕黄色的颗粒;气微,味微甜、微苦。

  【鉴别】(1)取本品1g,研细,加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷−甲醇−水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;在紫外光(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。

  (2)取本品1g,研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

  【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为30℃;分别用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测,紫外检测器检测波长为230nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~30

20→45

80→55

30~60

45→80

55→20

  参照物溶液的制备 取黄芪对照药材1 g,置具塞锥形瓶中,加入30%甲醇10ml,密塞,加热回流30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml各含50µg的溶液,作为对照品参照物溶液。

  供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,同“对照药材参照物溶液”制备方法制成供试品溶液。

  测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  供试品色谱(紫外检测)中应呈现4个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应,其中峰2、峰3应分别与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮对照品参照物峰保留时间相对应。与毛蕊异黄酮参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为:0.18(峰1)、1.58(峰4)。

  对照特征图谱(HPLC-DAD)

  峰2:毛蕊异黄酮葡萄糖苷;峰3(S):毛蕊异黄酮

  色谱柱Hanbon C18

  供试品色谱(蒸发光散射检测)中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰1、峰2、峰3、峰4应分别与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ对照品参照物峰保留时间相对应。与黄芪皂苷Ⅰ参照物峰相应的峰为S峰,计算特征峰5与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为:1.05(峰5)。

  对照特征图谱(HPLC-ELSD)

  峰1:毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰2:毛蕊异黄酮峰3:黄芪皂苷Ⅱ峰4(S):黄芪皂苷Ⅰ色谱柱Hanbon C18

  【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2020年版通则2321电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

  有机氱农药残留量 照农药残留量测定法(中国药典2020年版通则2341有机氯类农药残留量测定一第一法)测定。含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg,总滴滴涕(pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和)不得过0.2mg/kg,五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。

  其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。

  【含量测定】毛蕊异黄酮葡萄糖苷照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.9µm);以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml,柱温为30℃,检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~2.5

16

84

2.5~4

16→40

84→60

4~6.5

40

60

  对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀、滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。公示稿

  本品每1g含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)应为0.50mg~2.0mg。

  黄芪甲苷 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32︰68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

  对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

  本品每1g含黄芪甲苷(C41H68O14)应为1.20mg~3.50mg。

  【规格】每1g配方颗粒相当于饮片2.5g。

  【贮藏】密封。

  (文章来源:国家药典委员会)

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